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友留言：
请问做氨的方法验证的时候，检出限是以吸收液检出限来算，还是气体检出限？
答复：
应和标准给出的方法检出限一致。
生态环境监测分析方法标准中，在开头适用范围章节，给出本方法的检出限和测定下限，一般也会给出检出限计算的其他参数要求。这是HJ 168-2020的要求，新出的标准均须按照要求执行。
对于方法检出限，一般会给出限定条件，比如废水的分析时的取样体积，空气的采样体积，土壤和固废分析的取样质量等等。
像上面《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》（HJ 1219-2021）中空气中吡啶的采样体积为30L，和《土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯 胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）中取样量5.0g都是取样量的要求，还有限制条件，如吸收液定容体积10ml或50ml、定容体积为1.0ml等。
要注意的是，分析方法标准中规定的取样体积（或样品质量）等要求一般是指一份样品分析时所需的体积（或样品质量），采样的话还要考虑现场平行、实验室室内平行、加标回收率测定等质控手段所需样品量。空气采样还要考虑排放标准或控制标准限值的样品数量要求。
比如，在《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（HJ 1226-2021）中，分析取样体积为200ml，那么采样体积考虑到质控手段需要的样品量，一般采样体积要达到1000ml（一般为分析量的5倍），而采用标准中的200ml规格采样瓶采样，则是采集5份样品。
而对于空气采样，采样体积一般要满足检出限的采样体积要求，这个有时候也称为最小采样体积（个人观点）。在样品分析结果为未检出时，采样体积至少得达到这个最小采样体积，才能够给出未检出的结果，否则采样体积达不到要求，给出未检出的结果则是不可靠的，不符合标准的要求。
对于一些方法，标准给出的检出限是个含量的值，一般也会给出换算为浓度值，这个时候的检出限验证也应该换算为浓度值，以方法中结果计算和表示章节的内容为准。这才是与方法要求一致的做法。
关于检出限计算时，还有一个问题需要探讨一下。就是检出限验证的时候结果是否需要按照标准结果表达进行修约或者多保留一位数字？我个人认为检出限验证的分析结果要按照标准结果表达的要求进行修约。但是当遇到检出限如为0.01或0.001等的情况应该如何处理呢？欢迎大家留言讨论交流。
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