气相色谱仪检测棕榈甘油三酯含量的方法

一、气相色谱仪检测棕榈甘油三酯含量的方法提要:

具有相同碳原子数目的甘油三酯基团可以在程序控温的条件下,直接通过气相色谱仪从油或脂肪的溶液中加以分离,通过与标准甘油三酯溶液对比定性,内标法定量。

二、气相色谱仪检测棕榈甘油三酯含量的试剂材料:

1、正己烷:色谱纯。

2、十七碳酸甘油三酯标准品:纯度≥99%。

3、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准品:纯度≥99%。

4、棕榈酸甘油三酯标准品:纯度≥99%。

5、氮气:纯度≥99.999%。

6、气相色谱仪:配FID氢火焰离子化检测器。

三、气相色谱仪检测棕榈甘油三酯含量的色谱条件:

1、色谱柱:100%二甲基聚硅氧烷耐高温色谱柱,柱长15m,内径0.25mm,膜厚0.1um或同等色谱柱。

2、进样口温度:320℃。

3、检测器温度:370℃。

4、程序升温:300℃保持3min,以20℃/min的速率升温到380℃,保持10min。

5、载气:氮气,恒压模式。

6、进样体积:1ul。

7、分离度应大于1.5.

四、气相色谱仪检测棕榈甘油三酯含量的分析步骤:

1、标准溶液制备:

1)十七碳酸甘油三酯标准溶液(2mg/mL):称取100mg十七碳酸甘油三酯标准品于50ml容量瓶中,加入适量正己烷溶解,并稀释至刻度,摇匀。

2)1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准溶液(1mg/mL):称取100mg1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准品于100ml容量瓶中,加入适量正己烷溶解,并稀释至刻度,摇匀。

3)混合标准溶液(0.2mg/mL)配制:移取1ml十七碳酸甘油三酯标准溶液、2ml 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准溶液和2ml棕榈酸甘油三酯标准溶液于10ml容量瓶中,加入适量正己烷溶解,并稀释至刻度,摇匀。

2、试样溶液制备:

称取试样20mg于25ml容量瓶中,加入少许正己烷溶解并摇匀。加入2ml十七碳酸甘油三酯内标溶液。用正己烷定容至刻度,摇匀。

3、测定:

在规定的色谱条件下,取标准溶液和试样溶液各1ul,分别注入气相色谱仪,记录所得的标准溶液中组分峰面积和试样溶液中组分峰面积。

4、结果计算:

 

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