一般来说, 样品制备应注意以下几点:
（1） 样品浓度和测试厚度要选择适当。过低浓度和过薄的样品会使某些峰消失，得不到完整谱图，相反，会使某些强吸收峰超过表尺刻度，出现齐头峰，而无法确定它的真实峰位。一张好的红外谱图应使吸收峰的透过率大都处于20%-60% 范围内。
（2） 样品中不应含有游离水。水的存在不但干扰试样的吸收状况, 还会腐蚀盐窗。
（3） 多组分试样应尽量预先进行组分的分离。否则各组分光谱互相重叠, 致使谱图无法解析。
气体样品
气体样品一般用气体吸收池进行测试。先将气体池抽真空, 利用负压将气体试样吸人池内。吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变。气体分子的密度比液体、固体小得多, 因此气体样品要求有较大的样品光程长度。
常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。
利用气体池内反射镜使红外光在气体池中多次反射, 光程长度可提高到10m、20m 或50m。
在进行气体测定时应注意以下几点：
（1）气体样品要干燥, 因水蒸气在中红外区有大量吸收峰。进样前须先进行干燥处理。
（2）测定完毕要清洗气体池, 即用干燥空气流洗涤气体池及人口管道。
（3）若使用多次反射气体池, 最好对样品进行纯化。因多次反射后背景吸收十分明显,而且杂质气体对光谱的干扰亦增加。
（4）定量分析时应该使气体池内总压相等, 因峰强不仅与分压有关, 也与总压有关。故必要时, 可补充灌注不活泼无吸收气体, 如氮气或氢气, 使总压相等。
固体样品
不同固体样品有不同制样方法。
1. 压片法
压片法是固体样品红外光谱分析最常用的制样方法, 凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。
样品的用量随模具容量大小而异，样品与KBr的混合比例一般为0.5-2 :100。压片时先将固体试样置于玛瑙研钵中研细，然后加KBr 粉末，研磨混合均匀后移人压片模具，抽真空, 加压几分钟。混合物在压力下形成一透明小圆片，便可进行测试。
压片过程中常会出现二些不正常现象, 其原因和解决办法如下：
（1） 整个片子不透明。压力不够及分散不好所致。可重新研磨或压制, 使其分散均匀,并加大压力, 但不要超载。
（2）刚压好时片子很透明, 一分钟或更长时间后出现不规则云雾状浑浊。抽真空不够所致。检查真空度并延长抽真空时间可消除此现象。
（3） 片子中心出现云雾状。砧座或压舌面不平整所致。应调换或重新抛光。
（4）片子出现许多白色斑点, 其余部分清晰透明。研磨不均, 含有少量粗粒所致。应重新研磨。
（5）片子中有不规则块状物或全部呈云雾状浑浊。样品或KBr受潮所致。可干燥或延长抽真空时间。
（6）透过片子看远距离物体, 透光性差,有光散射。KBr 不纯所致, 所用的KBr 中至少混有5% 以上碱金属卤化物。应选用纯KBr。
另外，在采用压片法时，还应注意以下几点：
（1） KBr 吸湿性较强。即使操作条件很严格, 如在红外干燥器中进行样品的研磨工作,红外光谱中仍然不可避免地有游离水的红外吸收峰出现。为消除游离水的干扰, 可在相同条件下制备一个KBr 空白片( 不加样品), 作为补偿片。
（2） 碱金属卤化物会和样品发生离子交换, 产生响应的杂质吸收峰。
（3）由于有碱金属卤化物吸湿性干扰, 所以在解析O-N、N-H键 的伸缩振动吸收峰，以及C = C、C = N 伸缩振动吸收峰时须小心。为避免这种干扰, 有时也可将样品和聚乙烯粉末或石蜡混合后压成薄片来测定。
（4）样品在压片过程中会发生物理变化( 如多晶转换现象) 或化学变化( 部分分解),使谱图面貌出现差异。因此对于某些无机化合物、糖、固态有机酸、固态酚、胺、亚胺、胺盐、酰胺等物质, 用KBr压片来制备样品就不一定合适。
2. 粉末法
粉末法通常是把固体样品放在玛瑙研钵中研细至2微米左右。然后把粉末悬浮在易挥发的液体中，把悬浮液移至盐窗上并赶走溶剂即形成一均匀的薄层，再进行扫描。
粉末法常出现的问题是粒子散射，即红外光照射到样品颗粒上，入射光发生散射。这种杂乱无章的散射降低了样品光束到达检测器上的能量，使谱图基线升高。散射现象在短波区尤为严重，甚至无吸收峰出现。为了降低散射现象，通常应使样品粒子直径小于入射光的波长。由于中红外区是从2微米开始，所以样品研磨到2微米大小是必要的。
3. 薄膜法
选择适当溶剂溶解试样，将试样溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上，待溶剂挥发后生成一均匀薄膜即可测试。薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。
薄膜法要求溶剂对试样溶解度好，挥发性适当。若溶剂难挥发则不易从试样膜中去除干净，若挥发性太大，则会使试样在成膜过程中变得不透明。
4. 糊剂法
对于无适当溶剂又不能成膜的固体样品可采用此法。
将2-5mg试样研磨成粉末( 颗粒
常用液体分散介质有液体石蜡、氟油和六氯丁二烯三种。由于液体分散介质在 4000-400 cm-1光谱范围内有吸收，所以采用此法应注意到分散介质的干扰。其次，此法虽然简单迅速，能适用于大多数固体试样，但是由于分散介质的干扰，尤其是试样和分散介质折光系数相差很大或试样颗粒不够细时，会严重影响光谱质量,固此不适于用作定量分析。
液体样品
液体样品分为纯液体和溶液两种。一般尽量不用溶液，以免带入溶剂的吸收干扰。只有试样的吸收很强，液膜法无法制成很薄的吸收层，或为了要避免试样分子间相互缔合的影响，才采用溶液法测试。
选用溶液测试时, 常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等。溶剂的选择必须注意以下两点：
（1）常温下对试样有足够溶解度, 对试样应为化学惰性。否则试样的吸收带位置和强度均会受到影响。
（2）在试样的主要吸收带区域内该溶剂无吸收, 或仅有弱吸收, 或吸收能被补偿。
各种溶剂本身在红外区域内或多或少有吸收，所以要得到一张光谱较宽的试样溶液光谱图，必须选用两种或两种以上溶剂分段联用。
配制溶液浓度一般在3%-5%。根据不同用途和试样量的多少，选用不同类型的液体试样池。在定量分析时，液体试样池的厚度必须进行校正。常用的校正方法有两种：干涉条纹法和光密度比较法。
在进行固体池操作过程中, 要注意以下几点：
（1）灌样时要防止气泡。
（2）样品要充分溶解, 不应有不溶物进人池内。
（3）池的清洗过程中或清洗完毕时, 不要因溶剂挥发而使窗片受潮。
（4）装池时不要将样品溶液溢到窗片上。
对于纯液体试样，通常是制成0.001-0.05mm 左右极薄的膜。只有这样小的光程才能获得满意的光谱。
一般将一滴纯液体压在两块盐窗片之间，然后放入光路中测试。这种方法简单、快速又无溶剂干扰，但对易挥发液体试样不适用，而且这种方法不能获得很重复的光谱数据，所以不适用于定量分析。
压片法 KBr 的处理和保存
压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的，但是，必须注意以下几点：
选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰，还有SO42-，NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。
如果符合要求的话，可以处理一大批KBr。首先，用干净的玛瑙研钵仔细研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于专用的干燥器中冷却。
再做个KBr红外，看看吸收。如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。
另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
做红外的KBr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。
使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。
打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。
液膜 KBr 晶片的处理
溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以彻底处理 ：
可以用附带的抛光附件抛光。
可以先用最细的金相(颜色最淡的那种，物理系常常有)砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。
国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。
操作注意事项
a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱，注意 ： 研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。
b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时，不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如，丙酮不要沾的很多。
d.液体样品要控制好厚度。
e.手洗干净和干燥是很重要的。
一些特殊样品的处理方法
a.有些在溶液中生成的样品，如，配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。
b.有些含水的样品，如果，没有氟化钙的盐片，可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。
c.平时用坏了的KBr片，比如，摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。
d.根据样品的特点来处理样品。
举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样：
普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收;
使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使，放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在98%～100%，而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做;
采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为满意的效果。
一些异常谱带的介绍
668 CO2 大气中CO2 吸收，正或负
697 聚苯乙烯 磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中
719 聚乙烯 实验室中常使用聚乙烯产品，有时候作为污染物出现
730 聚乙烯 同上
787 CCl4 使用CCl4后没有处理干净
794 CCl4 CCl4气体，同上
823 KNO3 无机硝酸盐与溴化钾反应物
837 NaNO3 氧化氮与窗片上的水汽生成，光源点燃有时候出现
980 K2SO4 无机硫酸盐与溴化钾离子交换的反应物
1110-1053 Si-O 使用玻璃研钵，由玻璃粉末引起的谱带，宽峰
1110 Me-O 研钵或其它物品的灰尘造成的污染，宽
1265 Si-CH3 使用硅树脂有此污染
1365 NaNO3 同837
1380，1450
2800～2900 (CH2)n 烃类物质
1378 NO3- 溴化钾的杂质，与CH3位置相近
1428 CO32- 溴化钾的碳酸盐，及其它杂质
1613-1515 ﹥COO- 碱金属卤代盐，溴化钾与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起，压片时能产生
1639 H2O 少量夹带水的吸收
1764-1696 >C=O 药品的瓶盖，涂层，增塑剂等等的污染
1810 COCl2 氯仿暴露在空气中或日光氧化生成少量光气的谱带
1996 BO3- 碱金属卤代盐，NaCl中的偏硼酸离子引起
2326 CO2 CO2吸收
2347 CO2 正或负的大气中CO2吸收
3450 H2O 压片中KBr含的微量水的谱带，宽，常见
3650 H2O 石英管出现附着水引起的锐谱带
3704 H2O 近红外区厚吸收池使用四氯化碳或烃类溶剂中非缔合水的-OH吸收，谱带锐
一些红外透光材料介绍
选择红外透光材料要根据测定波长，机械强度，稳定性和经济性来考虑， 献 导的透光材料很多，但是实际应用的并不太多 ：
（1） 溴化钾 KBr ： 易潮解，透过波长7800～400cm-1，(25μm以下)透过率大于92%，不易低温;
（2） 氯化钠 NaCl ： 易潮解，透过波长500～625cm-1，(2～16μm) 不易低温;
（3） 氟化钙 CaF ２ : 不易潮解，透过波长7800～1100cm-1 (1～9μm)，透过率大于90%，不耐机械冲击;
（4） 氟化镁 MgF 2 ： 不易潮解，透过波长0.11～8.5μm，透过率大于90%;
（5） 氟化钡 BaF 2 ：不易潮解，透过波长7800～800cm(1～12μm)透过率大于90%;
（6） 金刚石 ： 碳的一种，有Ⅰ型和Ⅱ型两种，透光波长10cm-1，(1000μm)。它们在4～6μm(2300～1660cm-1)有吸收，Ⅰ型还在19～22μm和7～11μm有两个吸收带，据此可以鉴别金刚石的类型;
（7） 锗 Ge ： 纯度越高透光越好，透光性受纯度和厚度的影响，23μm和40μm以外可以使用，在120℃时不透明;
（8） 硅 Si ： 耐机械和热冲击，可达15μm，但是，在9μm(1110cm-1)时有一吸收带;
（9） 热压块 ： 用红外晶体的粉末加压成型，有MgF2，ZnS，CaF2，ZnSe，MgO等，混合热压块的机械性能超过晶体;
（10） 塑料 ： 高密度聚乙烯在20～1000μm的远红外区可以使用，还有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用;
（11） 氯化银 AgCl ： 软，不易破裂，435cm-1(23μm以下)，易变黑，贵;
（12） 溴化银 AgBr ： 软，不易破裂，285cm-1(35μm以下)，作为全反射材料;
（13） 硫化锌 ZnS ： 不易潮解，透过波长7800～700cm-1，(1～14μm)透过率大于85%;
（14） 溴（碘）化鉈 KRS -5 ：TiI 58%和TiBr 42%混晶，不易裂，透过波长7800～200cm-1，(1～50μm)，透过率大于92%，折射率高，全反射材料，贵，有毒;
（15） 硒化锌 ZnSe ： 不易潮解，透过波长7800～440cm-1，(1～23μm)，透过率大于68%;
（16） 石英 SiO 2 ： 不易潮解，透过波长190nm～4.5μm，透过率大于92%;
（17） 氟化锂 LiF ：120～7000cm-1，易潮解变形;
（18） 砷化镓 GaAs ：2～14μm，耐擦拭，可代替硒化锌。
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